醫藥農藥類攪拌設備

在精細化工、醫藥、農藥等行業中，涉及的單元操作種類繁多、且各有特點。常規的物理過程如蒸餾、冷卻、溶解、濃縮以及一些受動力學控制的均相反應，攪拌不是控制因素，一般的攪拌設備（如標準搪玻璃釜）都能滿足工藝要求，設計的重點更關注能耗的大小及購置成本的高低。

　　然而，大多數的單元操作過程的攪拌設備仍需專業設計，這些過程包括連續硝化、氯化、加成、縮合、取代、氟化、酰化、磺化、氨解、氧化、萃取、結晶、水解、水洗等，如何抓住各工藝過程的核心問題進行針對性的攪拌器設計，是需要依賴長期的工程經驗與豐富的專業知識。原正看待這些攪拌器，不僅是一個設備問題，更多的是一個工藝問題，只有熟知工藝過程，把握本質問題，使反應的化學特性與反應器的傳遞特性相互匹配，才能使工藝效果*化。

　　◇ 連續硝化反應

　　以苯、氯苯、甲苯的多釜串聯連續混酸硝化工藝為例，反應器的串聯數量、單釜體積、長徑比、內置換熱管、攪拌器的型式、循環量、剪切量、流型等參數均以反應動力學為基礎進行設計，才能使得到理想的停留時間分布與轉化率。此外，攪拌器的設計還需考慮：1、與轉化率對應的傳熱能力，在相同的傳熱面積與反應溫度下，這取決于傳熱系數，而傳熱系數的高低與攪拌器的設計密切相關；2、剪切量的大小，剪切量過大，能耗高且使后續油水分離過程帶來困難，剪切量過小，直接影響水油相分散程度，導致反應速率降低。

　　◇ 氯化反應

　　有機物（如芳烴、雜環化合物）的氯化大多數是采用單釜間歇操作的方法，由于存在多級氯化反應且各反應活化能差異小，原料的轉化率、目標產物的選擇性、氯qi的利用率與反應時間等四者之間的協調顯得比較困難。

　　優化攪拌器、增加反應器的長徑比是一個有效的方法，可以提高氯qi分散程度、使反應加快，氯qi停留時間的延長也可以在一定程度上提高氯qi利用率，然而，仍可能有10%以上氯qi被浪費。

　　原正公司設計的雙釜串聯間歇操作的攪拌反應器可以很好地解決這些問題：

　　1. 首釜與末釜可以在不同反應條件下進行，為提高選擇性提供可能；

　　2. 首釜不追求氯qi利用率，可提高通氯速度、縮短反應時間、并提高轉化率；

　　3. 首釜反應結束后，末釜的原料濃度仍很高，氯qi不易溢出，使氯qi的利用率提高到99%以上。

　　當然，此工藝還可以采用三釜連續工藝，使產能更大、操作更簡單。

　　總之，無論是單釜間歇、雙釜間歇還是三釜連續工藝，攪拌器的合理設計至關重要。

　　◇ 氧化反應

　　采用純氧氧化的反應宜采用自吸式攪拌反應器，相關內容詳見“液相催化加氫和其它氣-液反應技術與裝備”，與催化加氫不同的是，氧氣純度一般沒有氫氣那么高，自吸式氧化反應器仍需小流量持續放空，以避免惰性氣體富集。當然，也有部分原料濃度低、氧氣消耗少、反應壓力低的大型反應器采用渦輪槳與多層寬葉軸流槳組合的型式，例如80m3的雙甘膦氧氣氧化生成草甘膦的反應器。

　　空氣氧化反應器不宜采用自吸式攪拌反應器，原因是空氣中高濃度的氮氣很快在氣相空間富集，在氣相與液相之間循環的基本是氮氣而已，氧化反應很快就終止。所以，空氣氧化反應器宜采用長徑比較大的多層攪拌反應器。至于攪拌器的設計，與體系粘度、通氣量、反應壓力、尾氣中溶劑回收難易、尾氣中氧氣濃度要求等因素密切相關。

　　◇ 快反應

　　對于部分反應速率很快的反應，為了控制反應速率、反應溫度與雜質含量，其中一個反應原料采用滴加（或流加）的方法使反應相對緩和進行。這個方法非常有效，但仍存在缺點：

　　1. 滴加組分占據較高的體積百分比時，反應器料位變化很大，液面滴加位置的流動情況也發生很大的變化，原料濃度的擴散速度隨著液面的升高而減小；

　　2. 攪拌器循環能力不足時，滴加位置的原料濃度過高，局部反應速率過快，反應易形成熱點，局部過熱使副反應難以控制。

　　3. 有些快反應，滴加后期由于生成物的析出導致體系粘度增加，此時滴加組分更難擴散，尤其是在假塑性流體中。

　　原正設計這些快反應的攪拌器有獨到之處，主導思想就是如何通過合理的設計使滴加組分快速彌散，消除反應的熱點。同時，還需優化滴加位置、滴加方式，部分快反應還需事先稀釋滴加組分的初始濃度。

　　◇ 結晶

　　結晶是溶質從溶液中析出的過程，有蒸發濃縮結晶與冷卻結晶兩種方法。

　　在精細化工、醫藥、農藥等領域，結晶不僅僅是溶質與溶液分離的手段，而且還是提純的重要方法，這使結晶釜的設計難度大大提高。

　　所以，攪拌結晶釜的設計要考慮多方面因素：

　　1. 足夠的循環能力，以保持顆粒的懸浮、溶質濃度的均一、溫度的均一；

　　2. 低剪切能力，減少對晶形的破壞；

　　3. 提高釜內壁及內構件的光潔度，減少粘釜物；

　　4. 無法避免粘釜物時，可考慮采用刮壁攪拌；

　　5. 減小傳熱溫差，使溶液保持在較低的過飽和度，晶體生長速率與晶核生成速率之比值較大，所得晶體較大，晶形也較完整，產品純度高。

　　◇ 液液分散

　　液液分散存在于許多工藝工程中，例如水解、萃取、水洗等，攪拌的目的是將分散相盡量以細小的液滴形式均勻地分散在連續相中，使傳質面積增加，操作時間縮短。

　　液液分散攪拌器常用高剪切渦輪槳，已有成熟的方法對兩相界面消失的臨界轉速、兩相界面面積、分散液滴大小進行計算，兩相之間的密度差、粘度差和界面張力是ZUI重要的三個參數。

　　按上述方法設計的液液分散攪拌器，運行轉速遠高于臨界轉速，能耗往往都比較高，特別是長徑比大、容積大的設備，多層剪切槳的設置使能耗再度增加。

　　原正設計液液分散攪拌器在保證工藝效果的同時也十分關注能耗。采用一層較小直徑的高速渦輪槳并將其設置在界面附近是一種即節能、又可保證工藝效果的方法，當設備長徑比較大時，可在連續相內設置一層軸流槳，以彌補渦輪槳作用范圍無法波及整個液相的缺陷，而軸流槳的能耗僅僅是渦輪槳的10%~20%。

　　◇ 固液懸浮

　　固液懸浮中有兩種情況需要特殊設計：一種是高固含量的淤漿懸浮，一般的軸流槳會失效，原正的SP306弧葉槳是專門為這種工藝開發的，適合于固含量高達35%~65%的體系，尤其是由于固體顆粒小而使懸浮液產生一定粘度的情況，在有少量氣體的情況下也可適用。另一種金屬粉末的懸浮，例如鐵粉還原工藝、以骨架鎳為催化劑的還原工藝、以銅為催化劑的脫氫工藝、有機錫的生產工藝等，金屬與液相巨大的密度差異導致懸浮困難，攪拌器也容易受到磨損或腐蝕，原正的SP系列中攪拌器多數型式只要合理設計就能適應這種場合，必要時葉片還可以采取表面硬化、襯膠等措施以防磨損與腐蝕。